微量水分析儀主要采用離子選擇電極測量法來(lái)實(shí)現檢測的。儀器上的電極:PH、氟、鈉、鉀、鈣、鎂、和參比電極。每個(gè)電極都有一離子選擇膜,會(huì )與被測樣本中相應的離子產(chǎn)生反應,膜是一離子交換器,與離子電荷發(fā)生反應而改變了膜電勢,就可檢測液,樣本和膜間的電勢。膜兩邊被檢測的兩個(gè)電勢差值會(huì )產(chǎn)生電流,樣本,參考電極,參考電極液構成"回路"一邊,膜,內部電極液,內部電極為另一邊。
微量水分析儀內部電極液和樣本間的離子濃度差會(huì )在工作電極的膜兩邊產(chǎn)生電化學(xué)電壓,電壓通過(guò)高傳導性的內部電極引到到放大器,參考電極同樣引到放大器的地點(diǎn)。通過(guò)檢測一個(gè)的已知離子濃度的標準溶液獲得定標曲線(xiàn),從而檢測樣本中的離子濃度。
溶液中被測離子接觸電極時(shí),在離子選擇電極基質(zhì)的含水層內發(fā)生離子遷移。遷移的離子的電荷改變存在著(zhù)電勢,因而使膜面間的電位發(fā)生變化,在測量電極與參比電極間產(chǎn)生一個(gè)電位差。
1、系統全密閉問(wèn)題???費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測試時(shí)由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會(huì )導致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準確問(wèn)題。在標定卡爾-費休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開(kāi)的時(shí)間。
3、 磁性攪拌速度調整。在反應池中,因為滴定試劑加入時(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達到終點(diǎn)。
4、滴定速度設定應先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應變慢,這樣可提高計量度。
5、當日試驗完畢后,一定要排空系統中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統,因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時(shí)卡爾-費休試劑標定不實(shí)。
6、水分測定儀應該遠離強磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現不正?,F象。手動(dòng)的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動(dòng)滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。
7、系統盡量密閉。手動(dòng)的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應盡量不安排水分測試。
8、在調整滴定管的滴定速度時(shí),調整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì )延長(cháng)測試的過(guò)程,上述干擾容易導致遲遲不到達終點(diǎn)。